Procesamiento de titanio de grado 23: de la reducción Kroll al producto de molienda de grado médico-

La ruta industrial hacia el titanio metálico es el proceso Kroll, y ha dominado la producción desde la década de 1950 porque ninguna ruta competidora ha igualado su economía a escala. El producto de la reducción de Kroll es una esponja de titanio, que luego debe fundirse y trabajarse antes de que se convierta en un producto de molienda utilizable. Para el Grado 23, la aleación intersticial extra-baja-, la cadena conlleva una carga adicional: la contaminación que sería tolerable en un grado convencional se convierte en una falla en la especificación.

Del mineral a la esponja de titanio

El rutilo o ilmenita mejorada se clora en presencia de carbono a unos 900 grados Celsius para producir tetracloruro de titanio bruto, que luego se purifica mediante destilación para eliminar los cloruros de hierro, silicio y vanadio. El tetracloruro purificado se reduce con magnesio fundido en una atmósfera inerte a entre 800 y 900 grados Celsius, produciendo una esponja de titanio y cloruro de magnesio. Se separa el cloruro de magnesio y la esponja se destila al vacío y se tritura. Cuando el rutilo es la materia prima, se puede omitir el paso de enriquecimiento y la cloración procede directamente.

La calidad de la esponja determina lo que puede lograr la acería. La esponja con alto contenido de oxígeno o hierro obliga al fusor a mezclarse con material más limpio, lo que aumenta el costo y limita la ventana química alcanzable.

Práctica de fusión y lingotes

La esponja se mezcla con una aleación maestra y se compacta para formar electrodos, que se sueldan y se funden en un horno de arco al vacío con un crisol de cobre-enfriado con agua. El titanio es demasiado reactivo para fundirse en contacto con crisoles refractarios, por lo que el proceso de fusión por arco es la única ruta práctica para lingotes grandes. El grado 23 requiere al menos una fusión doble y, para aplicaciones aeroespaciales y de implantes, una fusión triple, lo que mejora la homogeneidad química y reduce el riesgo de inclusiones. Los niveles de vacío se mantienen lo suficientemente bajos, generalmente en el rango de unos pocos pascales o más, para evitar la captación de oxígeno y nitrógeno durante la fusión.

En esta etapa se gestionan activamente dos familias de defectos. Las inclusiones de alta-densidad, generalmente fragmentos de material de herramienta o metal refractario, se eliminan mediante un control estricto de la preparación de desechos y consumibles. Las inclusiones alfa duras, partículas-enriquecidas con oxígeno que no se disuelven durante la fusión, se controlan mediante la selección de esponjas y mediante inspección ultrasónica o de rayos X-del producto terminado cuando la especificación lo requiere.

Procesamiento termomecánico

El lingote se convierte forjando y laminando. La temperatura de transus beta para Ti-6Al-4V es de aproximadamente 995 grados Celsius, y la elección de trabajar por encima o por debajo de esa temperatura determina la microestructura resultante. La forja beta produce una estructura transformada con mejor resistencia a la fluencia y tenacidad a la fractura; La forja alfa-beta, generalmente terminada en el rango de 900 a 950 grados, produce una estructura equiaxial con mejor resistencia a la fatiga y ductilidad. El grado 23 para uso médico y aeroespacial se termina comúnmente con trabajo alfa-beta seguido de un recocido en molino en el rango de 700 a 800 grados, lo que alivia la tensión del producto sin engrosar la estructura.

Acondicionamiento de superficies y el problema del caso alfa

Cada paso de trabajo en caliente expone el titanio al oxígeno, y por encima de aproximadamente 600 grados Celsius el metal absorbe oxígeno en la superficie para formar una capa dura y quebradiza conocida como caja alfa. Para el grado 23, el caso alfa es doblemente indeseable: no sólo es frágil sino que también viola la química intersticial extra-baja-de la superficie, por lo que se debe eliminar por completo en lugar de mezclarlo. La eliminación se realiza mediante mecanizado, esmerilado o decapado con ácido en un baño de fluorhídrico nítrico-, y la profundidad de la eliminación se verifica en una sección metalográfica. El acondicionamiento incompleto es una causa común de resultados de fatiga bajos y es uno de los primeros elementos que se deben verificar cuando un componente de Grado 23 se desempeña por debajo de lo esperado.

Acabado, Pruebas y Certificación

Las formas de productos terminados incluyen barras, palanquillas, material de forja, placas, láminas, tubos y alambres, cada uno ordenado según sus propias especificaciones. Las aplicaciones de implantes están certificadas según la especificación de implantes ELI Ti-6Al-4V forjado y su equivalente internacional, con requisitos adicionales de microestructura, contenido de inclusión y condición de la superficie según la categoría del dispositivo. Las pruebas mecánicas cubren resistencia a la tracción, límite elástico, alargamiento y reducción de área; Las pruebas de dureza y flexión se utilizan como controles complementarios. La trazabilidad debe ir desde la pieza terminada hasta el lingote original y el número de calor, y para el material del implante, el historial de fusión, los registros del tratamiento térmico y los resultados de la inspección forman parte del paquete de documentación.

Preguntas frecuentes

Q:¿Por qué el titanio se funde al vacío y no al aire o bajo escoria?
R: El titanio reacciona con el oxígeno, el nitrógeno y la mayoría de los materiales refractarios a la temperatura de fusión. La refundición por arco al vacío en un crisol de cobre enfriado con agua- evita el contacto con la cerámica y mantiene la captación intersticial dentro de los límites de las especificaciones.

Q:¿Qué determina si un producto de Grado 23 se forja por encima o por debajo del transus beta?
R: El saldo de propiedad requerido por la solicitud. El trabajo beta favorece la tenacidad y la resistencia a la fluencia, mientras que el trabajo alfa-beta favorece la resistencia a la fatiga y la ductilidad, razón por la cual los implantes y la mayoría de los productos aeroespaciales de Grado 23 tienen un acabado debajo del transus beta.

Q:¿Cómo se detecta y mide el caso alfa?
R: Mediante examen metalográfico de una sección tomada del producto, donde la capa enriquecida con oxígeno-aparece como una banda distinta al grabar. Los travesaños de dureza pueden ayudar a la medición y el control de la producción se basa en eliminar una profundidad definida mediante mecanizado o decapado.

Q:¿Realmente una triple fusión mejora el material?
R: Mejora la homogeneidad química y reduce el riesgo de inclusión en comparación con una fusión doble, que es más importante para las piezas críticas-de fatiga. No todas las aplicaciones lo requieren y la secuencia de fusión debe especificarse de acuerdo con la criticidad del componente terminado.

Q:¿Cuál es la diferencia práctica entre el procesamiento de Grado 5 y Grado 23?
R: La ruta del proceso es prácticamente la misma, pero el Grado 23 exige un control más estricto de la atmósfera del horno, la pureza de la materia prima y el acondicionamiento de la superficie, porque el límite de oxígeno es del 0,13 por ciento en lugar del 0,20 por ciento. Esos controles y las pruebas adicionales que requieren representan la mayor parte de la diferencia de precio.

Q:¿Se puede volver a fundir la chatarra de Grado 23 para convertirla en Grado 23?
R: Solo con un sistema controlado de gestión de desechos que mantenga la química y el contenido intersticial dentro de los límites del ELI y excluya el material de origen desconocido. La materia prima reciclada se mezcla con esponja y aleación maestra en una proporción documentada y se verifica mediante análisis del lingote terminado.